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标准溶液和基体植物油的选择
实际检测中发现,不同厂家生产的6号溶剂标准溶液组分有一定的差别,有些会残留少量干扰溶剂,检测过程与6号溶剂同时挥发溢出,进而影响残留溶剂的检测结果,有些甚至差异较大。因此,不仅要选择正规厂家购买标准溶液,同时也可以对标液进行预检测,此外每批6号溶剂标液都要重新绘制标准曲线。
中采用精制植物油或超声脱气后的植物油作为基体植物油,其目的是选择不含有残留溶剂的植物油,统一样品与标准曲线的制备条件,同时消除基质效应。实际操作过程中可以选择压榨植物油,也可以对浸出植物油油进行低温烘烤来让残留溶剂挥发。实验前可以取部分进行仪器检验,---基体植物油中的溶剂残留已挥发干净。
使用的是顶空进样和溶液进样,溶液进样有很大的溶剂峰,气相色谱一般都使用低沸点的溶剂,这样会对低沸点的溶剂残留检测造成很大的干扰,所以一般溶液进样用于高沸点的溶剂检测,顶空进样用于低沸点的溶剂检测。
顶空进样时,通常用水作溶剂,水溶液中溶剂容易挥发到顶空气体中,增加检测灵敏度;对于一些极性组分,可以利用盐析作用来增加挥发性;如果非水溶性---,可使用n,n-、二---等为溶剂。简而言之就是顶空进样中,应尽量让从样品中挥发出来,才能使检测的灵敏度和准确度增加。
顶空温度的选择的原则是必须让待测组分都能从样品中挥发到顶空中,---样品中物质的热稳定性,以免带入干扰物质。平衡时间也是和温度相对应的,温度越高,平衡时间越短;一般情况使用药典建议的就可以。
实验室供气系统按其供应方式可分为分散供气与集中供气。
(1)分散供气是将气瓶或气体发生器分别放在各个仪器分析室,接近仪器用气点,使用方便,节约用气,投资少;但由于气瓶接近实验人员,安全性欠佳,一般要求采用防爆气瓶柜,并待报警功能与排风功能。报警器分为可燃性气体报警器及非可燃性气体报警器。气瓶柜应设有气瓶安全提示标志,气瓶安全固定装置。
(2)集中供气是将各种实验分析仪器需要使用的各类气体钢瓶,全部放置在实验室以外独立的气瓶间内,进行集中管理,各类气体从气瓶间以管道输送形式,按照不同实验仪器的用气要求输送到每个实验室不同的实验仪器上。整套系统包括气源集合压力控制部分(汇流排)、输气管线部分(ep级不锈钢管)、二次调压分流部分(功能柱)以及与仪器连接的终端部分(接头、截止阀)。整套系统要求具有---的气密性、高洁净度、---性和性,能满足实验仪器对各类气体不间断连续使用的要求,并且在使用过程中根据实验仪器工作条件对整体或局部气体压力、流量进行全量程调整以满足不同的实验条件的要求。
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